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玻璃精餾塔是進行精餾的一種塔式汽液接觸裝置,有板式塔與填料塔兩種主要類型。蒸氣由塔底進入。蒸發出的氣相與下降液進行逆流接觸,兩相接觸中,下降液中的易揮發(低沸點)組分不斷地向氣相中轉移,氣相中的難揮發(高沸點)組分不斷地向下降液中轉移,氣相愈接近塔頂,其易揮發組分濃度愈高,而下降液愈接近塔底,其難揮發組分則愈富集,從而達到組分分離的目的。由塔頂上升的氣相進入冷凝器,冷凝的液體的一部分作為回流液返回塔頂進入精餾塔中,其余的部分則作為餾出液取出。塔底流出的液體,其中的一部分送入再沸器,加熱蒸發成氣相返回塔中,另一部分液體作為釜殘液取出。
玻璃精餾塔一般分為兩大類:填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔,浮閥塔,泡罩塔等多種型式。但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬制成。其中常用的是玻璃精餾塔。其中常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。 2. 精餾柱 精餾塔的塔身稱為精餾柱。若采用填料塔,柱內堆著不規則的填料,使氣液兩相達到良好傳質。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和溝通現象,可能將填料層分作多段,而將每一柱段的回流液加以收集,再重新分布到柱的中心。 需要絕熱精餾的過程,可將填料柱制成真空夾套以便保溫。根據處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實驗常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。 影響分離能力的因素很多,其中以柱內裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內,填料的總表面積與填料的型式,規格,材質以及填料的裝填方法均有關,其影響到液膜的厚度,壓降和分離效率。一般規定填料尺寸應小于柱徑的1/10,并以柱徑與填料尺寸之比保持在10:1到12:1為宜。現已有很多高效填料品種,如不銹鋼θ環填料和不銹鋼三角螺旋填料,所選填料應能保持適當的持液量,使液體能*潤濕填料,以保證汽液充分接觸進行質的交換,這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。填料的分離效率常用等板高度表示。 3. 塔釜和餾分收集器 實驗室的精餾塔塔釜可以采用平底燒瓶或圓底燒瓶,通常使用標準化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶,且以短頸的三頸燒瓶為好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交,這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計,加料或出料,氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的,頸上好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤,以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質,其裝料量多為容積的三分之二,而真空精餾時,則不超過二分之一。 塔釜液可以直接使用電加熱,也可以間接地用熱載體加熱,用電加熱有容易調節和控制的優點。 4. 精餾頭/分餾頭 分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件,帶有調節和測量回流比的裝置。根據塔頂回流的方式不同,精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當內回流控制時,即是塔頂產物以氣態取出時,通常采用分凝形式。工業上常加入一個分凝器來產生回流,而把取出的餾出物在一個產物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器時,要控制一定的回流比是蒸氣組分和量發生很大變化。所以實驗室中方法還是全冷凝,即是將塔頂的蒸氣采用全凝形式,以液態出料,凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內,這樣就能比較方便地根據回流比來分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情況下更是如此。回流方面,為了準確地調節和測量回流,回流比控制器應易于調節和測量,精餾頭的滯料量少,結構簡單和結實,能準確地測量蒸氣溫度,回流要在沸點溫度或略低下的溫度下流回柱內。