精密精餾操作
點(diǎn)擊次數(shù)：6422 更新時(shí)間：2012-09-12
1）精密精餾的裝置
實(shí)驗(yàn)室用的精密精餾裝置盡管形式不一，但都是由熱源、蒸餾釜、精餾柱、精餾頭、接受器、保溫器等部分組成的。工業(yè)上則是以各種形式的精餾塔來(lái)實(shí)現(xiàn)精密精餾的。
① 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡(jiǎn)單蒸餾要求高，主要要求是均勻、穩(wěn)定、可調(diào)、不受或很少受外界因素（如風(fēng)力、氣溫等）的影響。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜，可采用油浴或電熱套作為熱源。較大的精餾柱或工業(yè)用的精餾塔則采用鋼質(zhì)的圓筒形容器作蒸餾釜，一般帶有夾套、蛇管或列管，以水蒸氣或過(guò)熱蒸氣加熱。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱，以變壓器控制加熱強(qiáng)度。
② 精餾柱（柱身）和填料。實(shí)驗(yàn)室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管，內(nèi)裝填料，以增加表面積，使氣相和液相充分接觸，有利于熱交換，從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素。其品種和式樣很多，效率各異，可根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)與精制要求進(jìn)行選擇。常用的幾種繪于圖3-13中 。其中a為單環(huán)或多環(huán)螺旋形玻璃填料；b為金屬絲三角形線圈填料；c為金屬絲制成的網(wǎng)圈填料；d為波形填料，它是用100目的金屬網(wǎng)在滾網(wǎng)機(jī)上模壓制成的，在柱中各波形填料之間互成直角，阻力小而分離效率高。
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③ 精餾頭。
用以冷凝蒸氣，觀察溫度，控制回流比。精餾頭的形式很多，圖3-14是實(shí)驗(yàn)室常用的全回流可調(diào)精餾頭。
④ 精餾柱的保溫裝置。由于精餾柱內(nèi)進(jìn)行著上上下下的大面積的熱交換和物質(zhì)交換，必須很好地保溫才能維持這種動(dòng)態(tài)平衡。常用的保溫裝置有兩種：
a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管，管上繞以電阻絲，用變壓器控制加熱保溫，在加熱管外再套上一個(gè)保溫玻璃管。
b.鍍銀真空保溫套（見(jiàn)圖3-15）。在加工精餾柱時(shí)制作一個(gè)夾套，經(jīng)鍍銀熱處理并抽真空封口而成。鍍銀層上留有透明的狹縫，以便觀察柱內(nèi)分餾情況。這種保溫套操作方便，保溫效果良好。
（2）精密精餾的操作
① 裝置的安裝。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內(nèi)。在選定的地點(diǎn)預(yù)先牢固地安裝好鐵架，并在鐵架腳下安置好熱源。在熱源的上方裝上蒸餾釜，調(diào)整到適當(dāng)?shù)母叨炔⒂描F夾牢牢地固定在鐵架上。在其中口內(nèi)側(cè)涂上真空油脂。將裝好精了填料的柱身裝在中口上。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)柱身使接合緊密，然后裝上精餾頭和溫度計(jì)。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上，zui后裝上冷凝管和接受器。
② 加料。用漏斗通過(guò)蒸餾釜的側(cè)口加入待分離的液體，使達(dá)到約1/2容積。取下漏斗，加入沸石，在側(cè)口裝上溫度計(jì)。
③ 預(yù)液泛。以較快速度加熱，使蒸氣升騰進(jìn)入柱身，在柱內(nèi)形成液柱。當(dāng)液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱，待液柱下降至柱身2/3處重新加熱使之上升并浸潤(rùn)全部填料。④ 建立柱內(nèi)平衡。調(diào)節(jié)加熱速度使釜底和柱頂?shù)臏囟戎鸩椒€(wěn)定下來(lái)，且柱頂溫度與zui低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)溫度相近。
⑤ 精餾和接收。各因素達(dá)到穩(wěn)定的平衡后，小心調(diào)節(jié)回流比并收集各餾分。在精餾過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)注意穩(wěn)定操作，防止液泛。如果發(fā)現(xiàn)有液泛現(xiàn)象發(fā)生，立即停止接收，并調(diào)節(jié)蒸餾釜下部及保溫套的加熱強(qiáng)度，待平衡再度建立后方可重新開(kāi)始接收。對(duì)餾出的每個(gè)組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收，并在各部分的接受瓶上分別作出記號(hào)或貼上標(biāo)簽，以免混淆。
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