玻璃填料塔精餾實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．  觀察填料精餾塔精餾過程中氣、液兩相流動(dòng)狀況；

2．  掌握測(cè)定填料等板高度的方法；

3．  研究回流比對(duì)精餾操作的影響。

二、實(shí)驗(yàn)原理

    精餾塔是實(shí)現(xiàn)液體混合物分離操作的氣液傳質(zhì)設(shè)備，精餾塔可分為板式塔和填料塔。板式塔為氣液兩相在塔內(nèi)逐板逆流接觸，而填料塔氣液兩相在塔內(nèi)沿填料層高度連續(xù)微分逆流接觸。填料是填料塔的主要構(gòu)件，填料可分為散裝填料和規(guī)整填料，散裝填料如：拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ網(wǎng)環(huán)等；規(guī)整填料有板波紋填料、金屬絲網(wǎng)波紋填料等。

    由于填料塔內(nèi)氣液兩相傳質(zhì)過程十分復(fù)雜，影響因素很多，包括填料特性、氣液兩相接觸狀況及兩相的物性等。在完成一定分離任務(wù)條件下確定填料塔內(nèi)的填料層高度時(shí)，往往需要直接的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或選用填料種類、操作條件及分離體系相近的經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行填料層高度的計(jì)算

三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程

填料精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置由填料精餾塔和儀表控制柜兩部分組成，主體精餾塔的設(shè)備為1.2米高的玻璃精餾柱，直徑為25mm，內(nèi)裝有2.5×2.5mm的不銹鋼金屬絲網(wǎng)θ環(huán)填料。精餾段與提餾段的長度可根據(jù)需要自行選擇，蒸餾釜容積為1000ml，電熱套加熱功率為100～500W，由可調(diào)電流表和AI智能儀表控制，塔釜、塔頂溫度由鉑電阻傳感器與高精度數(shù)字顯示儀表顯示溫度。塔頂冷凝器旁有一分液裝置，用回流比控制儀控制回流及餾出液量。回流比控制范圍1∶99～99∶1。

四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

1．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）       打開釜測(cè)口緩緩加入配置好的正庚烷～甲基環(huán)己烷的料液，使液面超過鉑電阻的位置。

（2）       調(diào)節(jié)釜加熱電流調(diào)節(jié)旋鈕使釜加熱電流控制在0.1～1.范圍內(nèi)。同時(shí)打開冷卻水。

（3）       當(dāng)釜液開始沸騰時(shí)，打開塔身保溫開關(guān)，調(diào)節(jié)保溫電流調(diào)節(jié)旋鈕，使電流維持在0.1～0.3A，觀察塔內(nèi)液體不沿塔壁流下為宜。升溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化，當(dāng)塔頂蒸汽開始冷凝時(shí)進(jìn)行全回流操作。

（4）       控制全回流操作一定時(shí)間，塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取出少量樣品，用阿貝折射儀測(cè)出正庚烷~甲基環(huán)乙烷在25℃時(shí)的折射率，由組成折射率關(guān)系（見附錄4.4）查出樣品的組成。

（5）       打開回流比開關(guān)控制器，改變回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重復(fù)（4）內(nèi)容。

（6）       實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將精餾塔保溫電流和蒸餾釜加熱電流調(diào)至為零，然后關(guān)閉回流比控制器，當(dāng)釜、頂顯示溫度降至室溫時(shí)，再關(guān)閉釜加熱及塔保溫電源，zui后關(guān)閉總電源冷卻水。

2．注意事項(xiàng)

（1）       實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意填料表面被流動(dòng)的液體潤濕達(dá)到有效的傳質(zhì)面積。

（2）       取樣時(shí)應(yīng)先放出管道內(nèi)持留料液，以保證測(cè)量準(zhǔn)確。

五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

1．按全回流和部分回流兩種情況計(jì)算理論板數(shù)。

2．計(jì)算填料等板高度，并做出回流比與等板高度的關(guān)系圖。